С целью обнаружения взрывчатых веществ (ВВ) или их компонентов были проведены физико-химические исследования представленных объектов с применением методов оптической микроскопии, высокоэффективной тонкослойной (ВЭТСХ) и ионной (ИХ) хроматографии, хромато-масс-спектрометрии (ХМС) и растровой электронной микроскопии с рентгеноспектральным микроанализом (РЭМ-РСМА) в следующей последовательности.
        Первоначально для обнаружения микрочастиц ВВ, компонентов смесевых зрывчатых веществ (мелкодисперсных порошков алюминия, нитрата аммония и т.д.), частиц порохов объекты исследовали визуально с помощью микроскопа MZ12 фирмы "Leica" (Германия) при различном увеличении и освещении.
        В результате микрочастиц и частиц вышеуказанных веществ на исследуемых объектах не обнаружено.
        Далее с объектов, описанных в п.п. 1-7, 16 (здесь и далее пункты внешнего осмотра), были сделаны метанольные смывы, а с объектов, описанных п.п. 8-15, соответственно теми растворителями (ацетоном и бидистиллированной водой), которые указаны в пояснительных надписях на упаковках. Полученные смывы фильтровали через обеззоленные фильтры "белая лента". Метанольные смывы выпаривали до объема 1 мл, а затем делили пополам. Одну часть вместе с ацетоновыми смывами, упаренными до объема 0,2 - 0,3 мл, исследовали методами ВЭТСХ и ХМС, другую часть высушивали до полного удаления растворителя и заливали бидистиллированной водой объемом 0,5 мл на каждый смыв для исследования методом ИХ. Фильтры высушивали и оставляли для дальнейших исследований.
        Для обнаружения следовых количеств бризантных ВВ ацетоновые и метанольные смывы исследовали методами ВЭТСХ и ХМС.
        Исследование методом ВЭТСХ проводили с применением комплекса хроматографического оборудования фирмы "Camag" (Швейцария) при следующих условиях:
        - пластина "НРТLC 60 F 254" фирмы "Merck" (Германия);
        - объем наносимой пробы - 40 мкл;
        - элюент - бензол;
        - высота подъема элюента от линии старта - 50 мм;
        - контрольный образец - ацетоновый раствор наиболее известных бризантных ВВ (тротила, гексогена, октогена, тэна, нитроглицерина, тетрила и пикриновой кислоты).
        Наличие ВВ устанавливали по соответствию значений относительной подвижности пятен веществ на хроматограммах исследуемых и контрольного растворов, а также по реакции на воздействие проявляющих реагентов: раствора дифениламина в спирто-ацетоновой смеси с последующим облучением УФ-светом длиной волны 366 нм и раствора этилендиамина в ацетоне.
        Исследование методом ХМС проводили на спектрометре "GCQ" фирмы "Finnigan МАТ" (США). Разделение веществ проводили в потоке гелия со скоростью 50 см/с на колонке DB-5MS фирмы "J & W Scientific" (США) диаметром 0,25 мм, толщиной слоя неподвижной фазы 0,25 мкм и длиной 10 м. Объем вводимой пробы - 1 мкл. Температура инжектора - 200 °С. Режим инжектора без деления потока. Температура на колонке: изотерма 70 °С в течение 1 мин, далее программированный нагрев со скоростью 25 °С/мин. Температура ионного источника - 150 °С, интерфейса - 250 °С.
        Масс-спектры разделенных веществ регистрировались в режиме химической ионизации газом-реагентом метаном в диапазоне масс отрицательных ионов 35-300 а.е.м. Идентификацию ВВ проводили по сопоставлению времен удерживания и масс-спектров веществ исследуемых образцов и образцов сравнения.
        В результате проведенных исследований установлено:
        - в смывах с вещества, описанного в п. 5, и с плаща (п. 2) обнаружены следовые количества на уровне 10-6 - 10-7 г циклотриметилентринитрамина (гексогена) и 2,4,6-тринитротолуола (тротила) - бризантных ВВ;
        - в ацетоновых смывах с разных мест внутренней части контейнера (п.п. 8-10) обнаружены следовые количества на уровне 10-7 - 10-8 г гексогена;
        - в смывах с веществ, описанных в п.п. 4, б, и с матерчатого мешка (п. 1) обнаружены следовые количества на уровне 10-8 - 10-9 г тротила.
        Других бризантных ВВ (октогена, тэна, тетрила, тринитроглицерина и пикриновой кислоты) на уровне 10-9 - 10-11 г (пределы определения для разных веществ данными методами анализа) в смывах не обнаружено.
        Как известно, тротил и гексоген широко используются для изготовления промышленных смесевых составов, куда в качестве компонентов могут входить нитрат аммония (аммиачная селитра) и алюминий в виде пудры или порошка.
        Обнаружение в смывах следовых количеств аммиачной селитры (компонента аммиачно-селитренных ВВ) проводили методом ИХ на жидкостном хроматографе "Star" фирмы "Varian" (США). Подачу элюента осуществляли с помощью изократического насоса модели 9002 фирмы " Varian " (США).
        Для разделения анионов в исследуемых смывах использовали колонку 'Элсиан-6-Канк" фирмы "Элсико" (Россия), заполненную анионообменной смолой, предколонку размером 2х20 мм, заполненную привитой С18-фазой с размером частиц 40 мкм, и подавляющую колонку BTS AG фирмы "Biotronik" (Германия). Хроматографирование пробы осуществляли в изократическом режиме с карбонатным буфером, содержащим 0,002 М Nа2СО3 и 0,002 М NаНСО3. Расход элюента - 2,0 мл/мин.
        Для разделения катионов в исследуемых смывах использовали колонку ВТ IV КА фирмы " Biotronik" (Германия), предколонку, указанную выше, и подавляющую колонку ВТ-5 КО фирмы "Biotronik" (Германия). Хроматографирование пробы осуществляли в изократическом режиме с буфером, содержащим 0,002 М НNО3. Расход элюента - 2,0 мл/мин.
        Детектирование осуществляли по поглощению в УФ-области длиной волны 192 нм с помощью фотометрического детектора "Star" модели 9050 фирмы "Varian" (США) и кондуктометрического детектора модели 550 фирмы "Alltech" (США). Ввод в хроматограф производили микрошприцем и инжектором с петлей на 100 мкл. Для калибровки хроматографа использовали стандартные свежеприготовленные растворы анионов и катионов в воде в диапазоне концентраций 0,1-10 мкг/мл.
        В результате установлено, что в смывах с объектов, в которых обнаружены тротил и гексоген, имеются ионы аммония и нитрат-ионы в количествах от 10-5 - до 10-6 г (в зависимости от объекта, наибольшее количество обнаружено в веществе, описанном в п. 5).
        Как известно из экспертной практики, нитрат-ионы и ионы аммония присутствуют в следовых количествах в смывах с мест контакта какой-либо поверхности со смесевым ВВ, содержащим в своем составе аммиачную селитру.
        С другой стороны, в быту и в народном хозяйстве широко используются вещества органической и неорганической природы, которые либо непосредственно имеют в своем составе указанные выше ионы (например, аммиачно-селитренные удобрения), либо образуют их в процессе своего разложения (например, анилиновые красители, нитролаки и т.д.).
        Однозначно определить источник происхождения обнаруженных ионов на основании результатов физико-химических исследований не представляется возможным.
        С целью обнаружения частиц алюминия наложения на фильтрах, оставшиеся после фильтрации смывов, исследовали методом методом РЭМ-РСМА на растровом электронном микроскопе JSM-840 фирмы "Jeol" (Япония) с микрозондовым анализатором ISIS фирмы "Oxford Instruments" (Великобритания) при ускоряющем напряжении 20 кВ. Диапазон определяемых элементов - от бериллия до урана.
        В результате установлено, что в наложениях на фильтрах, оставшихся после фильтрации смывов с поверхности плаща (п. 2) и матерчатого мешка (п. 1), имеется множество микрочастиц серебристого цвета в виде плоских чешуек размером до 100 мкм. Материалом микрочастиц является алюминий (примесей на уровне более 0,4 % масс. не обнаружено).
        По химическому составу, внешнему виду, морфологическим признакам и геометрическим размерам обнаруженные микрочастицы соответствуют отечественной алюминиевой пудре (ГОСТ 5494-95). Алюминиевая пудра по ГОСТ 5494-95 применяется в качестве пигментной добавки в лакокрасочной промышленности, для производства газобетона на предприятиях, производящих железобетонные строительные конструкции. Алюминиевая пудра, выпускаемая по указанному ГОСТу, при промышленном производстве ВВ и пиротехнических составов не применяется.
        Все исследуемые смывы были выпарены досуха и вместе с фильтрами оставлены для проведения сравнительных исследований.