2. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ВЗРЫВЧАТЫХ ВЕЩЕСТВ
(провели эксперты Богданов В.М. и Стовбур К.Н.)
С целью обнаружения следовых количеств бризантных взрывчатых веществ (ВВ) и компонентов смесевых ВВ поступившие объекты исследовали с применением методов оптической микроскопии, ионной хроматографии (ИХ), высокоэффективной тонкослойной хроматографии (ВЭТСХ), хромато-масс-спектрометрии (ХМС) и растровой электронной микроскопии с рентгеноспектральным микроанализом (РЭМ-РСМА) в следующей последовательности.
Первоначально для обнаружения микрочастиц компонентов смесевых взрывчатых веществ и пиротехнических составов (мелкодисперсных порошков магния, алюминия, нитрата аммония и т.д.), частиц порохов все объекты исследовали визуально с помощью микроскопа МZ12 фирмы "Leica" (Германия) при различном увеличении и освещении.
В результате исследования на объектах, перечисленных в п.п. 3.1, 4.1 - 4.6, 5.1 (здесь и далее - пункты соответствуют приведенным в разделе "Внешний осмотр"), обнаружены частицы серебристо-серого цвета, обладающие характерным металлическим блеском. Указанные частицы напоминают по внешнему виду частицы металлического алюминия. Металлический алюминий может являться компонентом смесевых взрывчатых веществ и пиротехнических составов.
Для обнаружения следовых количеств бризантных ВВ и компонентов смесевых ВВ с представленных объектов были сделаны метанольные смывы. Смывы фильтровали через бумажные обеззоленные фильтры "белая лента" и после упаривания в потоке гелия до объема 1 мл делили пополам. Одну часть, предназначенную для исследования методами ВЭТСХ и ХМС, упаривали до объема 0,2 - 0,3 мл, другую, предназначенную для анализа методом ИХ, высушивали до полного удаления растворителя и заливали бидистиллированной водой объемом 1 мл на каждый смыв. Оставшиеся бумажные фильтры высушивали и сохраняли для дальнейших исследований.
Исследование методом ВЭТСХ проводили с применением комплекса хроматографического оборудования фирмы "Camag" (Швейцария) при следующих условиях:
- пластина "НРТLC Silica gel 60 F 254" фирмы "Merck" (Германия);
- объем наносимой пробы - 40 мкл;
- элюент - бензол;
- высота подъема элюента от линии старта - 50 мм;
- контрольные образцы - ацетоновый раствор наиболее известных бризантных ВВ (тротила, гексогена, октогена, тэна, нитроглицерина, тетрила и пикриновой кислоты), хлорметиленовые экстракты бездымных порохов разных марок.
Наличие ВВ и компонентов бездымных пороков устанавливали по соответствию значений относительной подвижности пятен веществ на хроматограммах исследуемых и контрольных растворов, а также по реакции на воздействие проявляющих реагентов: раствора дифениламина в спирто-ацетоновой смеси с последующим облучением УФ-светом длиной волны 366 нм, раствора этилендиамина в ацетоне, 5% раствора бихромата калия в смеси серной и уксусной кислот.
Исследование методом ХМС проводили на спектрометре "GCQ" фирмы "Finnigan МАТ" (США). Разделение веществ осуществлялось в потоке гелия со скоростью 50 см/с на колонке DB-1 фирмы "J&W Scientific" (США) диаметром 0,25 мм, толщиной слоя фазы 0,25 мкм и длиной 10 м. Объем вводимой пробы - 1 мкл. Температура инжектора - 200 °С. Режим инжектора без деления потока. Температура на колонке: изотерма 70 °С в течение 1 мин, далее программированный нагрев со скоростью 25 °С/мин. Температура ионного источника - 150 °С, интерфейса - 250 °С.
Масс-спектры разделенных веществ регистрировались в режиме химической ионизации газом-реагентом метаном в диапазоне масс отрицательных ионов 35-300 а.е.м. Идентификацию ВВ проводили по сопоставлению времен удерживания и масс-спектров веществ исследуемых образцов и образцов сравнения.
В результате проведенных исследований в смывах с объектов, перечисленных в п.п. 1.1, 1.2, 2.1, 3.1, 4.1-4.6, 5.1, обнаружены следовые количества (около 10-8 г - 10-7 г) гексогена - бризантного ВВ, а в смывах с объектов, перечисленных в п.п. 1.1, 1.2, 2.1, 4.1-4.6, 5.1, - следовые количества (около 10-4 г - 10-7 г) тротила - бризантного ВВ. Следовых количеств других бризантных ВВ (октогена, тэна, нитроглицерина, тетрила и пикриновой кислоты) на уровне около 10-6 г - 10-8 г не выявлено.
Тротил и гексоген могут применяться в качестве ВВ как в индивидуальном виде, так и в виде смесей с другими взрывчатыми и невзрывчатыми компонентами. Среди смесевых ВВ, содержащих тротил и гексоген, одним из самых широко используемых компонентов является аммиачная селитра.
Для обнаружения следовых количеств аммиачной селитры проводили исследования методом ИХ на жидкостном хроматографе "Star" фирмы "Varian" (США). Подачу элюента осуществляли с помощью изократического насоса модели 9002 фирмы "Varian" (США).
Для разделения анионов в исследуемой смеси использовали колонку Элсиан-6-Канк фирмы "Элсико" (Россия), заполненную анионообменной смолой, предколонку размером 2х20 мм, заполненную привитой С18-фазой с размером частиц 40 мкм, и подавляющую колонку ВТ8 АО фирмы "Biotronik" (Германия). Хроматографирование пробы осуществляли в изократическом режиме с карбонатным буфером, содержащим 0,002 М Nа2СОз и 0,002 М NаНСОз. Расход элюента 2 мл/мин.
Для разделения катионов в исследуемой смеси использовали колонку ВТ IV КА фирмы "Biotronik" (Германия), предколонку размером 2х20 мм, заполненную привитой С18-фазой с размером частиц 40 мкм, и подавляющую колонку ВТ8 КО фирмы "Biotronik" (Германия). Хроматографирование пробы осуществляли в изократическом режиме с буфером, содержащим 0,002 М НNОз. Расход элюента 2 мл/мин.
Детектирование неорганических компонентов осуществляли по поглощению в УФ-области с длиной волны 192 нм с помощью фотометрического детектора "Star" модели 9050 фирмы "Varian" (США) и кондуктометрического детектора модели 550 фирмы "Alltech" (США). Ввод в хроматограф производили микрошприцом и инжектором с петлей на 100 мкл. Перед вводом исследуемых проб проводили холостой эксперимент для проверки чистоты растворителей и посуды. Для калибровки использовали стандартные свежеприготовленные растворы ионов в воде в диапазоне концентраций 0,1-10 мкг/мл.
В результате установлено, что в водных экстрактах смывов со всех представленных образцов присутствуют ионы аммония и нитрат-ионы. Их содержание в смывах находится на уровне около 10-2 - 10-4 г, что превышает уровень естественного фона (около 10-5 - 10-7 г). Таким образом, в смывах со всех представленных объектов присутствуют следовые количества аммиачной селитры.
Исследование частиц с характерным металлическим блеском, обнаруженных на объектах и имеющихся на поверхностях высушенных бумажных фильтров проводили методом РЭМ-РСМА. При этом изучали форму и морфологию частиц, а также определяли их качественный элементный состав.
Подготовка проб для исследований проводилась следующим образом. Фильтры, образцы порошкообразных веществ и полимерных материалов помещались в пробирку со спиртом и подвергались воздействию ультразвуком для отделения частиц от поверхности объекта и друг от друга. После этого спиртовая взвесь, содержащая микрочастицы, наносилась на поверхность предметного столика электронного микроскопа. После высыхания взвеси микрочастицы присутствовали на поверхности столика в виде монослоя.
С поверхности липких лент частицы собирались путем протирания полимерным фильтром и дальнейшим его растворением по специальной методике.
Исследования проводили на растровом электронном микроскопе JSM-840 фирмы "Jeol" (Япония) с рентгеноспектральным микрозондовым анализатором ISIS фирмы "Oxford Instruments" (Великобритания) по стандартным методикам. Ускоряющее напряжение - 20 кВ. Определяемые элементы - от бериллия до урана.
В результате установлено, что частицы серебристо-серого цвета, обладающие характерным металлическим блеском, обнаруженные на объектах, перечисленных в п.п. 3.1, 4.1 - 4.5, 5.1, являются металлическим алюминием в виде мелкодисперсных расплющенных чешуек с максимальным габаритным размером до 70 мкм. Основная фракция чешуек имеет размер около 10-20 мкм. Материал чешуек - технически чистый алюминий (содержание примесей менее 0,4% масс.).
По внешнему виду, морфологическим признакам, геометрическим размерам и химическому составу материала обнаруженные на объектах частицы соответствуют отечественной алюминиевой пудре (ГОСТ 5494-95). Алюминиевая пудра по ГОСТ 5494-95 выпускается в качестве пигментной добавки для лакокрасочной промышленности, либо для производства газобетона на предприятиях, производящих железобетонные строительные конструкции. Алюминиевая пудра по ГОСТ 5494-95 при промышленном производстве взрывчатых веществ и пиротехнических составов не применяется.
Таким образом, на основании проведенных исследований можно сделать следующие выводы.
В образцах пыли, грунта, на поверхностях липких лент обнаружены следовые количества аммиачной селитры и бризантных ВВ - тротила и гексогена. Кроме того, вместе со следовыми количествами бризантных ВВ и аммиачной селитры на поверхностях некоторых объектов (п.п. 3.1, 4.1 - 4.5, 5.1) обнаружены частицы алюминиевой пудры.
Тротил и гексоген как в чистом виде, так и в смеси с другими взрывчатыми и невзрывчатыми компонентами широко применяется для снаряжения боеприпасов и в качестве компонентов смесевых, в том числе и промышленных ВВ.
Аммиачная селитра используется в качестве компонента при изготовлении в промышленных условиях аммиачно-селитренных смесевых ВВ. С другой стороны, аммиачная селитра широко применяются и в быту, например, в качестве удобрения.
Частицы алюминия, обнаруженные на объектах (п.п. 3.1, 4.1 - 4.5, 5Л) являются алюминиевой пудрой ГОСТ 5494-95, которая не применяется при промышленном производстве взрывчатых веществ и пиротехнических составов.
Аммиачная селитра, а также алюминиевая пудра являются легко доступными компонентами и могут быть использованы для производства в кустарных условиях смесевых ВВ (аммиачная селитра - окислитель, алюминиевая пудра - горючее).
Определить по следовым количествам источник происхождения аммиачной селитры, а также алюминиевой пудры и однозначно отнести эти обнаруженные вещества к компонентам смесевого ВВ не представляется возможным.
Провести сравнительное исследование обнаруженных следовых количеств ВВ, алюминиевой пудры и аммиачной селитры с ВВ, обнаруженными в г. Москве по адресам: ул. Борисовские пруды, д. 16, к. 2 и ул. Краснодарская, д. 70, не представляется возможным из-за отсутствия в распоряжении экспертов материалов по указанным делам, необходимых для проведения сравнительных исследований.
3. ИССЛЕДОВАНИЯ ЛИПКОЙ ЛЕНТЫ
(провел эксперт Безруков А.П.)
Для ответа на вопрос постановления экспертом исследовались куски бесцветной прозрачной липкой ленты (п.п. 4.1, 4.2, 4.3, 4.6).
Ответ на вопрос постановления в части диагностики и сравнения полимерных пленочных нитей будет дан отдельным заключением эксперта.
Определение геометрических характеристик (ширины и толщины) кусков проводили с использованием линейки с ценой деления 1,0 мм и с помощью микрометра МК 0-25 с ценой деления 10 мкм.
Для определения химического состава материалов использовали метод молекулярного (ИК-спектрального) анализа. Запись спектров осуществляли на ИК-Фурье спектрометре модели 1625 фирмы "Perkin-Elmer" (США) в стандартных условиях работы оборудования. Подготовку образцов для анализа проводили по стандартным методикам исследования липких лент.
При визуальном осмотре представленных кусков ленты установлено, что максимальная ширина их фрагментов с ровными параллельными краями составляет 48 мм. Куски ленты в значительной степени загрязнены веществами серебристо-серого и коричневого цвета, а также деформированы.
Очищенные от загрязнений исследуемые куски представляют собой бесцветную прозрачную липкую ленту, состоящую из подложки на основе полимерного пленочного материала и одностороннего липкого слоя. Толщина подложки составляет 30 мкм.
При определении химического состава данной ленты показано, что основу ее пленочной подложки составляет полипропилен, а липкого слоя - состав на основе полиэфиров акриловой кислоты (акриловых смол).
Исследуемые куски липкой ленты по структуре, типоразмерам (ширине и толщине подложки), а также химическому составу соответствуют липким лентам зарубежного производства упаковочного назначения. Ленты подобного типа также могут применяться для склеивания различных материалов и изделий (бумаги, пленок, магнитофонных лент и т.п.).
Провести сравнительное исследование обнаруженных фрагментов липких лент с липкими лентами, обнаруженными в г. Москве по адресам: ул. Борисовские пруды, д. 16, к. 2 и ул. Краснодарская, д. 70, не представляется возможным из-за отсутствия в распоряжении эксперта материалов по указанным делам, необходимых для проведения сравнительных исследований.
ВЫВОДЫ
В образцах пыли, грунта, на поверхностях липких лент обнаружены следовые количества аммиачной селитры и бризантных ВВ - тротила и гексогена. Кроме того, вместе со следовыми количествами бризантных ВВ и аммиачной селитры на поверхностях некоторых объектов (п.п. 3.1, 4.1 - 4.5, 5.1) обнаружены частицы алюминиевой пудры.
Определить по следовым количествам источник происхождения аммиачной селитры, а также алюминиевой пудры и однозначно отнести эти обнаруженные вещества к компонентам смесевого ВВ не представляется возможным.
Провести сравнительное исследование обнаруженных следовых количеств ВВ, алюминиевой пудры и аммиачной селитры с ВВ, обнаруженными в г. Москве по адресам: ул. Борисовские пруды, д. 16, к. 2 и ул. Краснодарская, д. 70, не представляется возможным из-за отсутствия в распоряжении экспертов материалов по указанным делам, необходимых для проведения сравнительных исследований.
Эксперты: (подписи) В.М. Богданов, К.Н. Стовбур
Среди представленных объектов имеются фрагменты липкой ленты, которая соответствует липкой ленте упаковочного назначения. Ленты такого типа используются, как правило, для склеивания и упаковки изделий из бумаги, пленок, пластмасс и т.п.
Провести сравнительное исследование обнаруженных фрагментов липких лент с липкими лентами, обнаруженными в г. Москве по адресам: ул. Борисовские пруды, д. 16, к. 2 и ул. Краснодарская, д. 70, не представляется возможным из-за отсутствия в распоряжении эксперта материалов по указанным делам, необходимых для проведения сравнительных исследований.
Эксперт:
(подпись)А.П. Безруков
Рег.№ 16/3/4/93
Все материалы сайта Terror1999.narod.ru находятся в общественном достоянии